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氮化硅鐵合成用原材料及常見的5種工藝方法
時間:2023-12-20

氮化硅鐵通常以硅鐵合金或單質硅為原料,利用氮化技術高溫合成而來。按照硅含量的高低,硅鐵原料可以分為45硅鐵(FeSi45)、65硅鐵(FeSi65)、75硅鐵(FeSi75)、90硅鐵(FeSi90)等牌號。國外也生產一些硅含量低的硅鐵和其他牌號的硅鐵,如硅含量10%-30%的硅鐵。氮化硅鐵的生產多采用75硅鐵作為原料,通入高純氮氣將原料在常壓或高壓下高溫氮化即可得氮化硅鐵。表1所列為國家標準規定的硅鐵牌號及化學成分。

①直接氮化法

     將硅鐵粉在高溫下直接氮化,這是一種傳統的制備方法。操作十分簡單,并且不需要復雜的設備。反應所需溫度也不高,容易推廣和使用。該方法合成出的氮化硅鐵的活性十分強,并且結構較為疏松,在工業生產中適合制成粉狀利用。但是直接氮化法也存在氮化時間長,氮化率低,能耗高等問題。如果需要得到高含量的β-Si3N4,必須延長氮化時間,這會增加額外的能耗。

②自蔓延高溫合成法

     自蔓延高溫合成,也稱燃燒合成,是一種利用化學反應所產生的高熱的自發加熱和自發傳導過程來獲得產物的一種技術。合成時使混合反應物在一定的條件下發生高放熱的化學反應,所放出的熱量促使反應以燃燒波的形式自動蔓延下去,形成新的化合物。該方法不同于傳統的經典燃燒,而是獲得有用材料的一種燃燒合成方法。自蔓延高溫合成的燃燒類型涉及滲透燃燒、鋁熱劑燃燒(液體火焰)和固體火焰等。滲透燃燒是指多孔金屬或非金屬壓坯與氣體發生燃燒反應,氣體通過空隙進入固體多孔從而得到不斷補充,產物一般為固相。液體火焰是指在燃燒過程中原料、燃燒中間產物和最終產物三者之間有部分或全部為液相。固體火焰是指燃燒原料、燃燒中間產物和最終產物都是固體的燃燒。Warner等人將硅鐵粉、氮化硅鐵粉末按照質量比(1-10):(1-6)或者硅鐵粉、金屬硅粉和氮化硅鐵粉按(1-10):(1-6):(1-6)的質量比混合,并加入銨鹽添加劑和通入3-15MPa氮氣,在高壓容器中自蔓延高溫燃燒合成氮化硅鐵粉。

    相較于直接氮化法,此法消耗的能量較低,除了反應開始階段需要少量能量使反應啟動外,不再需要額外的能量攝入,效率相對較高。采用該方法無需提前壓塊。由于反應進行的容器是直立環狀筒,通過外加添加劑能夠很好的控制反應的速率,不至于太快,也有利于控制體系的雜質的生成量,不至于太多。但該反應也有其缺陷,其需要的氮氣壓力很大,需要在高壓條件下進行反應,提高了操作難度。并且一旦燃燒開始,反應就不能停下,難以控制,需要操作人員有比較嫻熟的操作技能。

③閃速燃燒合成法

     閃速燃燒合成是利用燃料的固體或液體顆粒群漂浮在氧化劑氣體中的放熱燃燒反應,自我維持反應的持續進行,最終獲得有用材料的燃燒合成方法。這種方法是近年來才發展起來的一種新型工藝,其燃燒的方式是燃料懸浮在氣體中的燃燒。由于此種燃燒反應速率極快,故命名為“閃速燃燒合成”。該方法的生產成本相對于其他方法大幅降低,合成出的氮化硅鐵不含游離態的硅,而且適用于大規模連續化生產??刹捎昧6取?.088mm的硅鐵細粉為原料,在1400℃到1600℃,一定的氮氣壓力條件下,利用閃速燃燒合成出細蜂窩狀的氮化硅鐵。該方法合成的氮化硅鐵的主晶相為柱狀結晶的β-Si3N4相,微小圓形顆粒的α-Si3N4以及Fe3Si,除此以外還有SiO2,以及少量的Al0.5Fe3Si0.3相。閃速燃燒合成克服了自蔓延高溫合成方法的一些不足,可以利用相對簡單的設備,在低氮氣壓下,連續、大規模、低成本和高質量地燃燒合成一些氮化物,如氮化硅鐵、氮化硅和氮化鋁等,它應該是一種極有前途的新型燃燒合成方法。

④碳化還原法

    以鐵礦粉,焦炭粉,石英粉等為主要原料,利用常溫結合劑,按照一定的比例混合,在適宜的溫度條件下進行碳在高熱條件下還原氮化燒結的反應,冷卻后的產物通過破碎和磨細兩道工序處理,得到高性能的氮化硅鐵材料。該類產物主要用于生產高爐炮泥的耐火材料。最佳工藝條件是控制溫度在1450℃,焦炭過量50%,并且保溫時間在3小時以上。焦炭量的控制十分重要,如果加入的量太少(<50%),會由于還原氣氛不足而使得原料中的石英粉不能夠完全被氮化,反之,若加入的焦炭的量太多(高于50%),則會使生成的β-Si3N4轉變成其他產物,反而減少了氮化硅的產量。該方法制備消耗的能量較少,但是因為使用的原料純度不高,合成產物的雜質較多,該方法合成的氮化硅鐵只適用于炮泥耐火材料。

⑤微波合成法

    微波是一種電磁波,波長在1-1000mm范圍內,頻率為0.3-3000GHz。自20世紀30年代美國人SouthWorth證實電磁波可在空心的金屬管中傳輸以來,微波技術走過了長足的發展之路,在冶金,材料,廢物處理,食品加工,醫藥行業等領域都有重要作用。利用微波合成法合成氮化硅鐵,是將粒度小于0.5mm的硅鐵粉末置于反應腔體內,和含銨的添加劑混合均勻后,在一定的溫度(800-1800℃),壓力(0.1-0.12MPa)以及微波頻率(300MHz-300GHz)的條件下,通入氮氣進行微波合成(合成時間0.5-3h),最后得到的產物冷卻后即為氮化硅鐵。此法與傳統的通過對流、傳導或者輻射加熱的方式不同,它利用的是微波所獨有的特殊波段與材料的基本結構耦合產生熱量,所需溫度更低,所需的時間更短,能耗也更低,適合實驗室小批量生產。

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